制藥廠實驗室通常通過測量電導率來檢測制藥用水、注射用水等純水的質量,需要考慮的問題是如何選擇合適的標準液來校準(驗證)電極常數(shù)。因為在2010中國藥典和美國藥典USP<645>中規(guī)定,電極常數(shù)的誤差必須在±2%范圍內(nèi)。
市場上有多家廠商生產(chǎn)濃度低于100µs/cm(zui低5µs/cm)的標準液。然而,低濃度標準液是不被推薦用于電極常數(shù)的校準。比如在美國材料與試驗協(xié)會標準ASTMD5391中提到“由于大氣壓和容器表面污染的不確定性,不推薦使用濃度低于100µs/cm的標準液直接校準電導率電極。”比如,濃度的級別在5-20µs/cm的NIST電導率標準液,濃度范圍誤差會達到±8.3–2.4%。
本實驗采用奧立龍Orion100µs/cm電導率標準液校準奧立龍Orion013016MD不銹鋼電導率電極,精度響應可低至0.055µs/cm(超純水的電導率)。
本應用方法使用超純水(UPW)理論電導率值,在特定溫度下評估電導率測量的性。
實驗儀器及溶液
本實驗使用的儀器是奧立龍3-StarPlus臺式電導率套裝(Orion1114003)含電導率電極(Orion013016MD),流通池,電導校準套件(Orion1010001),100µs/cm電導率標準液(Orion011008)。
溶液是100µs/cm電導率標準液(Orion011008);去離子水(DI),電阻率≥18.0MΩ•cm。
實驗步驟
首先,用超純水(電阻率大于18.0MΩ•cm)沖洗流通池。
然后進行校準/驗證電極常數(shù)。用100µs/cm電導率標準液潤洗電極,然后再測試該標準液,記下讀數(shù)和溫度值,與附錄中的電導率標準值表格中的數(shù)字進行比較。如果相差在2%以內(nèi),校準合格。如果不是,請參考相關的應用方法《Log20#USP645WaterConductivity,Stage1》中說明的解決方法。
將電極置入提供的流通池中,并接上管線中的超純水沖洗一段時間,保證管線和流通池中沒有氣泡,因為這些氣泡會影響電導率值。等到溫度和電導率讀數(shù)穩(wěn)定后,按下“Measure”鍵來記錄或打印數(shù)據(jù)。與相應溫度下的理論值進行比較可判斷測量的準確性(見附錄方程)。
實驗數(shù)據(jù)
注意
*理論值基于T.Light的公式,UltraPureWater超純水,2004年2/3月刊,第17-21頁。
100µs/cm電導率標準液的理論值可以查閱奧立龍Orion011008標準液操作說明中的電導率-溫度對照表。
0.001MKCl標準液理論值可在ASTMD1125中查找到。
結論:
1.A、B兩支電極的讀數(shù)與相應溫度下的超純水電導率理論值的誤差都在-0.002µs/cm范圍內(nèi)。
2.用100µs/cm電導率標準液校準的準確性可達到0.055µs/cm(25℃時純水的電導率值)。
3.用100µs/cm電導率標準液校準/驗證電極常數(shù)可在±2%的誤差范圍內(nèi)。
低濃度的線性可通過測量超純水至小數(shù)點后三位來確定。測量系統(tǒng)可滿足美國藥典USP<645>要求的電導率讀數(shù)誤差在±0.1µs/cm內(nèi)。
縱向坐標為溫度值的整數(shù)位,橫向坐標為溫度值的小數(shù)位,兩者交叉得到的數(shù)字就是相應溫度下的電導率標準液理論值。比如,在25.4℃是,電極讀數(shù)應為100.9µs/cm±2%。